ГОСТ 13020.12-85 (СТ СЭВ 4511-84) «Хром металлический. Метод определения мышьяка»

ГОСТ 13020.12-85
(СТ СЭВ 4511-84)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Метод определения мышьяка

Metallic chrome. Method for determination of arsenic

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в металлическом хроме (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,012%).

Метод основан на образовании мышьяково-молибденовой кислоты и последующем восстановлении ее в хлоркислой среде сернокислым гидразином или аскорбиновой кислотой до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 900 нм.

Мышьяк предварительно отделяют от мешающих элементов отгонкой в виде треххлористого мышьяка.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4511-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69 или иной конструкции.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 2:3.

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, при необходимости перекристаллизованный из спиртового раствора: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см³ воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см³ этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и 0,15%-ный свежеприготовленный раствор.

Кислота аскорбиновая, 0,5%-ный свежеприготовленный раствор.

Хлорномолибдатная смесь I: 5,0 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см³ воды при нагревании, после чего охлаждают. Затем в стакан вместимостью 1 дм³ вливают 500 см³ воды, добавляют 230 см³ 57%-ного или 312 см³ 42%-ного раствора хлорной кислоты и перемешивают.

Постепенно, перемешивая, вводят раствор молибдата аммония, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.