ГОСТ 10364-90 «Нефть и нефтепродукты. Метод определения ванадия»

ГОСТ 10364-90
 
Нефть и нефтепродукты
Метод определения ванадия
 
Petroleum and petroleum products.
Method for determination of vanadium
 
Содержание

1. Аппаратура, материалы и реактивы

2. Подготовка к испытанию

3. Проведение испытания

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт распространяется на сырую нефть, продукты ее перегонки, тяжелые дистиллятные топлива, остаточные нефтепродукты и устанавливает фотометрический метод определения ванадия при содержании его не менее 2 мг/кг продукта.

Стандарт не распространяется на отработанные масла и нефтепродукты с золообразующими присадками.

Сущность метода заключается в обработке испытуемой пробы концентрированной серной и азотной кислотами или элементарной серой, или сожжении пробы. Полученная при сжигании зола подвергается кислотной обработке с последующим фотометрированием раствора комплекса фосфоровольфрамовокислого ванадия на длине волны 436 нм.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр или фотоколориметр, оснащенный фильтром, обеспечивающим полосу пропускания 10 - 20 нм при длине волны 436 нм; кюветы измерительные с толщиной слоя 1; 2 или 5 см.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до (525 ± 25) °С или при озолении пробы (825 ± 25) °С.

Электроплитка закрытая с терморегулятором.

Чашки для выпаривания из термостойкого и химически стойкого стекла или платиновые чашки диаметром 80 - 110 мм вместимостью 50 - 400 см³.

Палочка стеклянная.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 50, 150, 250 и 400 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см³.

Стаканы фарфоровые по ГОСТ 9147.

Пипетки вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25 см³ по ГОСТ 29227.

Лампа инфракрасная или другие нагревательные устройства, позволяющие выпаривать пробу без разбрызгивания.

Горелка газовая.

Капельница по ГОСТ 25336.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром 55 - 60 мм.

Промывалка.

Бумага индикаторная.

Бумага фильтровальная с содержанием золы не более 0,015 % или обеззоленный фильтр.

Вода дистиллированная и бидистиллированная, рН 5,4 - 6,6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и разбавленная 1:9. При приготовлении разбавленных кислот к объемам воды осторожно добавляют концентрированную кислоту.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, 85 %-ная и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1, 2 моль/дм³.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор 185 г/дм³.

Сера элементарная с содержанием золы не более 10 мг/кг.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 0,5 и 2,0 моль/дм³.

Изопропанол, х. ч. или ч. д. а.

Ванадия пятиокись по НД, х. ч.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, х. ч.

Ксилол, х. ч. или ч. д. а.

1,4-толуолсульфокислота, х. ч. или ч. д. а.

Фенолфталеин, 1 %-ный раствор в этиловом спирте.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.