ГОСТ 22536.9-88 «Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля»
ГОСТ 22536.9-88
Сталь углеродистая
и чугун нелегированный
Методы определения никеля
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of nickel
Содержание
2. Фотометрический метод определения никеля
3. Гравиметрический метод определения никеля
4. Атомно-абсорбционный метод определения никеля
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в таблице, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в таблице;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли никеля не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в таблице.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли никеля. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения dk, приведенного в таблице.
| Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % | |||
| dk | d2 | d3 | |||
| От 0,01 до 0,02 включ. | 0,003 | 0,004 | 0003 | 0,004 | 0,002 |
| Св. 0,02 » 0,05 » | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
| » 0,05 » 0,10 » | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
| » 0,10 » 0,2 » | 0,013 | 0,016 | 0,013 | 0,016 | 0,008 |
| » 0,2 » 0,5 » | 0,020 | 0,026 | 0,021 | 0,026 | 0,013 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Определение никеля (0,01-0,5 %) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 2 %.
2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметиглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.
Демо – версия документа