ГОСТ 6689.17-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута»

ГОСТ 6689.17-92


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения висмута

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of bismuth

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения висмута

3. Фотометрический метод определения висмута

4. Атомно-абсорбционный метод определения висмута

1. Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. Фотометрический метод определения висмута

(при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,003 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении висмута соосаждением его с гидроокисью железа, образовании висмутом окрашенного комплекса с ксиленоловым оранжевым и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, растворы 0,1 и 1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм³, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/см³.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм³: 1 г хлорного железа растворяют в 250 см³ соляной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм³.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм³ в 0,1 моль/дм³ азотной кислоты.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Висмут по ГОСТ 10928, марка Ви00.

Стандартные растворы висмута

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 10 см³ азотной кислоты (1:1), окислы азота удаляют кипячением и раствор переносят а мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 100 см³ азотной кислоты (1:1) и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния не более 0,1 %, не содержащих хрома и вольфрама