ГОСТ 6689.22-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения олова»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 6689.22-92

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения олова

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of tin

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.3. Проведение анализа

2.4. Обработка результатов

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

3.3. Проведение анализа

3.4. Обработка результатов

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

4.1. Сущность метода

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

4.3. Проведение анализа

4.4. Обработка результатов

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 6689.1, разд. 1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора, содержащего тиомочевину для устранения влияния меди и железа.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:10.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

н-бутиловый спирт по ГОСТ 6006.

Кверцетин, раствор 4 г/дм³ в н-бутиловом спирте.

Олово марки О1 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, добавляют 1 г хлористого натрия, 100 см³ концентрированной соляной кислоты, 1 см³ перекиси водорода и нагревают при 60 - 70 °С. К концу растворения температуру повышают до 80 °С. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки соляной кислотой (1:10).

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 25 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки соляной кислотой (1:10).

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 5 г хлористого натрия, 20 см³ концентрированной соляной кислоты и по каплям 7 - 10 см³ перекиси водорода, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.

Таблица 1