ГОСТ 6689.16-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, кадмия, свинца, висмута и олова»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 6689.16-92

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения цинка, кадмия, свинца, висмута и олова

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc, cadmium, lead, bismuth and tin

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, ЦИНКА, СВИНЦА И ВИСМУТА

2.1. Сущность метода

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.3. Проведение анализа

2.4. Определение кадмия, свинца, цинка и висмута методом добавок

2.5. Обработка результатов

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ВИСМУТА И ОЛОВА

3.1. Сущность метода

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

3.3. Проведение анализа

3.4. Определение свинца и висмута методом инверсионной вольтамперометрии

3.5. Определение свинца и олова методом инверсионной вольтамперометрии

3.6. Полярографическое определение свинца и висмута

3.7. Полярографическое определение свинца и олова

3.8. Обработка результатов

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, ЦИНКА, СВИНЦА И ВИСМУТА

2.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении кадмия, цинка, свинца и висмута от основных компонентов сплавов методом ионообменной хроматографии и последующем их полярографическом определении. При массовой доле примесей менее 0,0005 % определение проводят методом инверсионной вольтамперометрии, а при массовой доле более 0,0005 % используют метод осциллографической или переменнотоковой полярографии.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).

Полярограф переменного тока ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122. Допускается применение полярографов других марок.

Ячейка полярографическая, вместимостью 30 - 40 см³, выполненная из стекла с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и с ртутным пленочным электродом или ртутным капающим электродом. При наличии полярографа ППТ-1 ртутный пленочный электрод может быть заменен стационарным ртутным капельным электродом, прилагаемым к прибору.

Электрод ртутный пленочный: приготовление см. ГОСТ 6689.12.

Смола ионообменная АВ-17 или АН-31 по НТД.

Вата стеклянная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, раствор 2 моль/дм³ и 3 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 14262 и раствор 1 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, 40 %-ный раствор.

Вода бидистиллированная.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 200 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Калия гидроокись, раствор 50 и 100 г/дм³.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, щелочной раствор 100 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм³.

Ртуть марки РО по ГОСТ 4658, не содержащая влаги и очищенная от окисных пленок (см. ГОСТ 6689.1).