ГОСТ 6689.15-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 6689.15-92

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения сурьмы

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of antimony

Содержание

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ БРИЛЛИАНТОВОГО ЗЕЛЕНОГО

2.1. Сущность метода

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.3. Проведение анализа

2.4. Обработка результатов

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ФИОЛЕТОВОГО (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ ОТ 0,001 до 0,01 %)

3.1. Сущность метода

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

3.3. Проведение анализа

3.4. Обработка результатов

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

4.1. Сущность метода

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

4.3. Проведение анализа

4.4. Обработка результатов

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ ОТ 0,001 ДО 0,005 %)

5.1. Сущность метода

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

5.3. Проведение анализа

5.4. Обработка результатов

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ БРИЛЛИАНТОВОГО ЗЕЛЕНОГО

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании пятивалентной сурьмой в соляно-кислой среде гексахлорстибата бриллиантового зеленого экстракции его толуолом и измерении оптической плотности экстракта. В случае медно-никелевых сплавов сурьму предварительно отделяют соосаждением с метаоловянной кислотой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: концентрированная азотная и соляная кислота в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Жидкость промывная: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см³ воды, добавляют 10 см³ концентрированной азотной кислоты, доливают водой до 1 дм³ и перемешивают.

Олово двухлористое по НТД, свежеприготовленный раствор 10 г/дм³ в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм³.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см³ горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор 2 г/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый, безводный по ГОСТ 4166.

Олово металлическое, с содержанием сурьмы не более 3 · 10^-3 %.

Сурьма марки Су0 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки серной кислотой (1:5).

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.