ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) «Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 15848.11-90
(ИСО 5975-88)
РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Методы определения оксида кальция и оксида магния
Chromium ores and concentrates. Methods for determination of calcium oxide
and magnesium oxide
Содержание
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 15848.0.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б при рН 13 в присутствии индикатора флуорексона и титровании магния в сумме с кальцием при рН 9-10 в присутствии индикатора хромоген черного ЕТ-00.
Навеску пробы разлагают в азотной и хлорной кислотах с последующим доплавлением нерастворимого остатка.
Основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хромила. Железо, титан, алюминий и остаточный хром отделяют уротропином. Марганец, никель, кобальт, медь, цинк и другие металлы отделяют в уротропиновом фильтрате диэтилдитиокарбаматом натрия.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1100 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:10, 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).
Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетраборат натрия), обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия).
Смесь для сплавления: смешивают 100 г углекислого натрия с 50 г тетраборнокислого натрия и 1 г азотнокислого калия. Смесь растирают в агатовой (яшмовой) ступке.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363 (гидроксид калия), раствор с массовой концентрацией 280 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой крышкой.
Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы с массовой концентрацией 250 и 5 г/дм3.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 10652, суспензия с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Калий хлористый по ГОСТ 4234 (хлорид калия).
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 (хлорид аммония).
Буферный раствор: 68 г хлористого аммония растворяют в 400 см воды, фильтруют, приливают 570 см3 раствора аммиака, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Магний первичный по ГОСТ 804.
Демо – версия документа