ГОСТ 13020.8-85 (СТ СЭВ 4507-84) «Хром металлический. Методы определения железа»

ГОСТ 13020.8-85
(СТ СЭВ 4507-84)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения железа

Metallic chrome. Methods for determination of iron

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод

3. Атомно-абсорбционный метод

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа в металлическом хроме (при массовой доле железа от 0,3 до 1,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4507-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии железа с сульфосалициловой кислотой при рН 8-11,5 с образованием комплекса желтого цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 420 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 450 нм.

Железо от хрома отделяют аммиаком, предварительно окислив хром надсернокислым аммонием до шестивалентного состояния.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Бромтимоловый синий, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 25%-ный свежеприготовленный раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,25%-ный раствор.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 1%-ный раствор.

Промывная жидкость: к 1 дм³ раствора сернокислого аммония приливают 2 см³ аммиака.

Алюминий металлический.

Алюминий хлористый, 0,1%-ный раствор по алюминию: навеску алюминия массой 0,5 г растворяют при нагревании в 100 см³ соляной кислоты (1:1). После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы железа:

раствор А: 0,5000 г карбонильного железа растворяют в 20 см³ соляной кислоты (1:1), окисляют азотной кислотой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,001 г/см³;

раствор Б: 20 см³ стандартного раствора А разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 200 см³ и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе Б равна 0,0001 г/см³.

2.3. Проведение анализа