ГОСТ 12352-81 «Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля» (с Изменением № 1)

ГОСТ 12352-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения никеля

Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of nickel

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения никеля

3. Гравиметрический метод определения никеля

4. Атомно-абсорбционный метод определения никеля

Настоящий стандарт устанавливает методы определения никеля: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 4,0%), гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 45,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 15,0%) в легированных и высоколегированных сталях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 962-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Определение никеля (0,01-0,5%) в сталях с массовой долей меди до 1%, кобальта до 1% и марганца до 2%.

2.1.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении светопоглощения раствора при длине волны 530 нм.

2.1.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:5.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм³.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм³: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают, перед употреблением раствор фильтруют.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

Никель металлический по ГОСТ 849-97.

Никель сернокислый, стандартный раствор: 0,1 г металлического никеля растворяют в 15-20 см³ азотной кислоты, приливают 30 см³ серной кислоты (1:5), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100-150 см³ воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г никеля.

2.1.3. Проведение анализа