ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) «Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля» (изм. 1 - 4)

ГОСТ 1652.11-77
(ИСО 4742-84)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения никеля

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of nickel

Содержание

1. Общие требования

2. Гравиметрический метод определения никеля

3. Экстракционно-фотометрический метод определения никеля

4. Атомно-абсорбционный метод

Приложение (рекомендуемое).ИСО 4742-84 Медные сплавы. Определение никеля. Гравиметрический метод

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527-70*, ГОСТ 17711-80** и ГОСТ 1020-77***.

________________

* Действует ГОСТ 15527-2004.

** Действует ГОСТ 17711-93.

*** Действует ГОСТ 1020-97.

Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2. Реактивы и растворы

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм³ раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм³.

Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм³.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 см³ фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см³, разбавляют водой до 150 см³, добавляют 8 см³ прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.

Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см³, разбавляют водой до 200 см³ и далее проводят анализ, как указано в п.2.3.2.

2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок