ГОСТ 19413-89 «Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации селена»

ГОСТ 19413-89
 
Вода питьевая
Метод определения массовой концентрации селена
 
Drinking water
Method for determination of selenium mass concentration
 
Содержание

1. Метод отбора проб

2. Аппаратура, реактивы и материалы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

6. Требования безопасности

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает флуоресцентный метод определения массовой концентрации селена.

Метод основан на взаимодействии селенит-иона с реактивом 2,3-диаминонафталином (ДАН) в кислой среде с образованием соединения 4,5-бензопиазоселенола, экстрагируемого гексаном.

Это соединение при ультрафиолетовом облучении обладает желто-красной флуоресценцией, интенсивность которой измеряется флуориметром.

Гидроселенид-ион (НSe^-) и селен из органических соединений переводят в селенит-ион обработкой смесью азотной и хлорной кислот, а присутствующие в воде вместе с селенитами селенаты восстанавливают до селенитов нагреванием с концентрированной соляной кислотой.

Предел обнаружения селена с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,1 мкг/дм³, при объеме пробы 100 см³, диапазон измерений без разбавления пробы составляет 0,1 - 5 мкг/дм³.

1. Метод отбора проб

Отбор проб проводится по ГОСТ 24481. Объем пробы воды для двух параллельных определений массовой концентрации селена должен быть не менее 300 см³. Пробу воды консервируют добавлением 3 см³ концентрированной азотной кислоты плотностью 1,40 г/см³ (в расчете на 1000 см³ пробы).

2. Аппаратура, реактивы и материалы

Флуориметр любой марки с первичным светофильтром, выделяющим линию спектра 366 нм (светофильтры СЭС-10, УФС-2 и др.) и вторичным светофильтром, обеспечивающим пропускание максимума флуоресценции при длине волны 520 нм (светофильтры ЖС-17 и др.).

Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Бумага индикаторная универсальная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 20 и 200 г.

Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см³ 2-го класса точности.

Пипетки мерные с делениями по ГОСТ 20292 вместимостью 2 и 10 см³ 2-го класса точности, исполнение 1, 2, 8.

Стаканы лабораторные термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 100 - 150 см³.

Стекла часовые.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 25 см³.

Фильтры беззольные «белая лента».

Карандаш восковой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 (плотность 1,40 г/см³), ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см³), ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1,83 г/см³), ч.д.а.

Кислота хлорная по ТУ-6-09-2878, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Гексан по ТУ-6-09-3375, ч.

2,3-диаминонафталин.

Селен металлический по ТУ 6-09-5358-87, ч.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.