ГОСТ 28353.1-89 «Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа»
ГОСТ 28353.1-89
Серебро
Метод атомно-эмиссионного анализа
Silver. Method of atomic-emission analysis
Содержание
2. Аппаратура, реактивы и материалы
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.
Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.
Таблица 1
| Определяемый элемент | Массовая доля, % |
| Золото | От 0,0002 до 0,01 |
| Медь | " 0,0002 " 0,02 |
| Железо | " 0,0001 " 0,01 |
| Платина | " 0,0002 " 0,01 |
| Палладий | " 0,0002 " 0,01 |
| Родий | " 0,0002 " 0,003 |
| Висмут | " 0,0001 " 0,005 |
| Свинец | " 0,0002 " 0,01 |
| Сурьма | " 0,0002 " 0,005 |
| Цинк | " 0,0005 " 0,005 |
| Кобальт | " 0,0002 " 0,003 |
| Никель | " 0,0002 " 0,002 |
| Мышьяк | " 0,0002 " 0,004 |
| Теллур | " 0,001 " 0,01 |
| Марганец | " 0,0001 " 0,005 |
Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью 0,95 приведены в табл.2.
Таблица 2
| Массовая доля примеси, % | Норма погрешности |
| 0,00010 | ±0,00006 |
| 0,00030 | ±0,00015 |
| 0,00050 | ±0,00025 |
| 0,0010 | ±0,0004 |
| 0,0030 | ±0,0008 |
| 0,0050 | ±0,0015 |
| 0,010 | ±0,002 |
| 0,020 | ±0,005 |
Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 28353.0.
2. Аппаратура, реактивы и материалы
Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой системой освещения.
Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.
Штатив с принудительным охлаждением.
Микрофотометр.
Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Печь сопротивления мощностью 5 кВт.
Электроды угольные спектрально-чистые:
нижние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм с конусным углублением 1 мм;
верхние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм, заточенные на усеченный конус.
Металлорезы.
Станок для заточки угольных электродов.
Весы аналитические 2-го класса.
Ослабитель трехступенчатый.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Проявитель:
| метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 | 2,2 г |
| натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195 | 96 г |
Демо – версия документа