ГОСТ 23268.7-78 «Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов калия»

ГОСТ 23268.7-78
 
Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые
Методы определения ионов калия

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.

Methods of determination of potassium ions

Содержание

1. Отбор проб

2. Гравиметрический метод

3. Пламенно-фотометрический метод

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения калия - не менее 300 см.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов калия в виде тетрафенилбората калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Метод позволяет определять от 0,1 до 2 мг ионов калия в пробе.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 250, 500, 1000 см; цилиндры 10, 50, 100 см.

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью: стаканы 50, 100, 150, 200, 250 см; колбы конические 250 см.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Фильтры стеклянные № 3, 4 по ГОСТ 25336-82.

Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тетрафенилборат натрия.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75.

Алюминия окись.

Метиловый оранжевый.

Кислота уксусная по ГОСТ 19814-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия

3 г тетрафенилбората натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в 97 см дистиллированной воды, приливают 2 см 10%-ного раствора сернокислого алюминия, отстаивают в течение 12-14 ч до осветления раствора, фильтруют через слой окиси алюминия в стеклянном фильтре № 3 или 4.

2.3.2. Приготовление промывного раствора

К 500 см дистиллированной воды приливают 15 см 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия и 5 см ледяной уксусной кислоты.

2.3.3. Приготовление раствора соляной кислоты 1:1

К 50 см дистиллированной воды приливают 50 см концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см.

2.3.4 Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия

25 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 75 см дистиллированной воды.

2.3.5. Приготовление 10%-ного раствора сернокислого алюминия

19 г кристаллогидрата сернокислого алюминия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 81 см дистиллированной воды.

2.3.6. Подготовка стеклянных фильтров

Стеклянные фильтры перед анализом нагревают в концентрированной серной кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной массы. Погрешность взвешивания - не более ±0,0005 г.