ГОСТ 6689.3-92 «Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта»

ГОСТ 6689.3-92


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Метод определения суммы никеля и кобальта

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of nickel and cobalt sum

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы, растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения суммы никеля и кобальта (при массовой доле свыше 0,5 %) в никелевых и медно-никелевых сплавах, кроме сплава хромель по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

Метод основан на электролитическом осаждении никеля и кобальта из аммиачной среды в присутствии сернокислого аммония.

Допускается определение суммарной массовой доли никеля и кобальта сложением результатов раздельного определения никеля по ГОСТ 6689.2 и кобальта по ГОСТ 6689.9.

1. Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. Аппаратура, реактивы, растворы

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дм³.

Смесь кислоты свежеприготовленной: готовят смешением трех частей концентрированной соляной кислоты с одной частью концентрированной азотной кислоты.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм³.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм³.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 50, 100 г/дм³ и 2 моль/дм³.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм³.

Анионит АВ-17, АН-31 или ЭДЭ-10П.

2.1. Подготовка хроматографических колонок

50 г анионита помещают в стакан вместимостью 500 см³, заливают 400 см³ насыщенного раствора хлористого натрия и выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре. Раствор сливают и промывают анионит декантацией 2 моль/дм³ раствором соляной кислоты до удаления ионов железа (реакция с роданидом калия).

Анионит последовательно промывают раствором гидроокиси натрия 50 г/дм³, затем раствором 100 г/дм³ до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Анионит промывают водой до слабощелочной реакции, затем обрабатывают тремя порциями 2 моль/дм³ соляной кислоты.

В нижнюю часть ионообменных колонок помещают стеклянную вату слоем 3 - 5 мм и заполняют колонки анионитом на высоту 30 - 32 см и заливают 2 моль/дм³ соляной кислотой, при этом тщательно следят, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами анионита. Перед пропусканием раствора через анионит слой соляной кислоты над анионитом должен быть 1 - 2 см.