ГОСТ 23189-78 «Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца»

ГОСТ 23189-78

Алюминий первичный
 Спектральный метод определения мышьяка и свинца

Primary aluminium. Spectrochemical method

for the determination of arsenic and lead

Содержание

1. Общие требования

2. Отбор проб

3. Спектрографический метод

4. Фотоэлектрический метод анализа

1. Общие требования

1.1. Содержание мышьяка и свинца в алюминии определяют по градуировочным графикам, построенным для каждого элемента по методу «трех эталонов». Регистрация спектра может быть фотографической и фотоэлектрической.

При проведении анализов фотографическим методом градуировочные графики строят в координатах: ; ; DS - С (при DS £ 0,50),

где DS - разность почернений линий определяемого элемента и элемента сравнения;

С - концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;

I_а - интенсивность линии определяемого элемента за вычетом интенсивности близлежащего фона;

 - относительная интенсивность линии определяемого элемента и линии сравнения.

Если линией сравнения служит фон вблизи аналитической линии, то координатами служат:

.

При проведении анализов фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в координатах: n - lgC; n - C,

где C - концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;

n - показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий определяемого элемента и линии сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. Для квантометров, в которых показания выходного прибора n пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочный график строят в координатах: lg n - lgC или n - C.

1.3. Для испарения пробы и возбуждения спектра используют дуговые генераторы.

1.4. При проведении анализа используют государственные, отраслевые стандартные образцы или стандартные образцы предприятия. Для контроля правильности результатов анализа используют ГСО.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. Отбор проб

2.1. Отбор и подготовку проб к анализу производят по ГОСТ 3221-85 со следующими дополнениями: поверхность торца электрода диаметрам 8 - 10 мм после заточки на плоскость обрабатывают грубым напильником (до получения шероховатой поверхности). При повторном анализе срезают не меньше 2 - 3 мм по длине электрода и вновь обрабатывают грубым напильником. Шероховатость при данном способе заточки контролю не подлежит.

Анализируемый образец служит нижним электродом. Верхним электродом служит спектрально-чистый угольный электрод диаметром 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу с радиусом 3 - 6 мм, конус с углом заточки 120° или усеченный конус с площадкой диаметром 1 - 2 мм с углом заточки 40 - 60°. Допускается отбор проб в форме цилиндра для анализа с применением кванто-метра.

После анализа 8 - 10 электродов электрододержатели протирают спиртом для очистки от оксида алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. Спектрографический метод

3.1. Сущность метода