ГОСТ 12697.14-90 «Алюминий. Метод определения кальция.»

ГОСТ 12697.14-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ
Метод определения кальция

Aluminium. Method for the determination of calcium

Содержание

1. Общие требования

2. Фппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аналогичного типа с источником излучения для кальция и горелкой для пламени ацетилен - закись азота.

Вода, дважды дистиллированная.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069, стружка. Непосредственно перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия 10 г/дм³: 5,0 г алюминия растворяют в 200 см³ раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см³ при нагревании. Для ускорения растворения можно добавить 1 см³ раствора хлорида никеля или каплю ртути. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор с массовой долей 1%.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартные растворы кальция.

Раствор А: 2,4973 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 100 °С до постоянной массы и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 20 см³ раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см³ раствора А содержит 1,0 мг кальция.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг кальция.

Раствор В: 10,0 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см³ раствора В содержит 0,01 мг кальция.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА