ГОСТ 12697.7-77 «Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями № 1, 2, 3, 4)»

ГОСТ 12697.7-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ
Методы определения железа

Aluminium. Methods for determination of iron

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

5. Аппаратура, реактивы и растворы

6. Проведение анализа

7. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает методы определения железа в алюминии: фотометрический (при массовой доле железа от 0,0004 до 1,0%); атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,005 до 1,0%).

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

А. Фотометрический метод определения железа

Сущность метода состоит в растворении пробы электрохимическим путем или в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидроксиламином, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

__________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР), типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, применяя электроды Фишера.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:4, 1:2.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, 4 моль/дм³ раствор.

Индикаторная бумага конго.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:4.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

При анализе алюминия высокой чистоты гидроксиламин перекристаллизовывают, для этого к насыщенному при нагревании раствору гидроксиламина прибавляют двойное по объему количество этилового спирта. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе между беззольными фильтрами.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78 и 2 моль/дм³ раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25% готовят растворением 0,25 г реактива при слабом нагревании в 100 см³ воды.

Железо металлическое, полученное карбонильным способом.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г железа растворяют в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают или 0,2860 г предварительно прокаленного при температуре 500-600 °С оксида железа растворяют при нагревании в 50 см³ раствора соляной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,2 мг железа (Fe).