ГОСТ 12697.4-77 «Алюминий. Метод определения натрия» (изм. 1-3)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 12697.4-77
АЛЮМИНИЙ
Метод определения натрия

Aluminium. Method for determination of sodium

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный для эмиссионных измерений ПЖ1 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм³), разбавленная 1:1, 1:5.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Пропан-бутан.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74 (массовая доля натрия не должна быть более 0,001%).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм³).

Раствор-фон; раствор 1 готовят следующим образом: стружку алюминия протравливают в течение 10 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:5, промывают в дистиллированной воде и высушивают при температуре 105-110 °С. Затем берут две навески по 10,00 г в две кварцевые колбы вместимостью 400 см³ с обратным воздушным холодильником, приливают 200 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают на песчаной бане до растворения алюминия (для ускорения растворения алюминия добавляют каплю металлической ртути или 2-3 капли раствора хлористого никеля). Затем содержимое колб переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду.

Раствор 1 содержит 20 г/дм³ алюминия.

Раствор 2; готовят следующим образом: фоновый раствор 1 разбавляют водой в два раза.

Раствор 2 содержит 10 г/дм³ алюминия.

Растворы натрия стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500 °С, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг натрия (Na).

Раствор Б; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг натрия (Na).

Градуировочные растворы натрия; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 200 см³ помещают 100 см³ раствора 1, добавляют 10 см³ стандартного раствора Б, доливают до метки водой и перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,05% по отношению к алюминию.