ГОСТ 9853.10-96 «Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала»

ГОСТ 9853.10-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения ниобия и тантала

Sponge titanium. Method for determination of niobium and tantalum

Содержание

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования

4. Средства измерений и вспомогательные устройства

5. Порядок проведения измерений

6. Обработка результатов измерений

7. Допустимая погрешность измерений

8. Требования к квалификации

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (при массовой доле ниобия от 0,002 % до 0,01 %) и экстракционно-фотометрический метод определения тантала (при массовой доле тантала от 0,001 % до 0,005 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на отделении ниобия и тантала от титана и сопутствующих примесей двукратным осаждением ниобия и тантала танином в солянокислой среде, последующем сплавлении осадка с пиросульфатом калия, образовании в присутствии винной кислоты окрашенного в красный цвет комплексного соединения ниобия с цианформазаном-2 с последующим измерением оптической плотности раствора.

Тантал определяют путем экстракции бензолом комплексного соединения тантала с кристаллическим фиолетовым и последующего измерения оптической плотности экстракта.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

3.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3. Массовую долю ниобия и тантала определяют по двум навескам.

4. Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или фотометрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9 и 1:49.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ρ = 1,35-1,40 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ρ = 1,84 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X.