ГОСТ 13380-81 «Нефтепродукты. Метод определения микропримесей серы» (изм. 1 - 2)

ГОСТ 13380-81
 
Нефтепродукты
Метод определения микропримесей серы

Petroleum products. Method for determination

of sulphur microadmixtures

Содержание

1а. Метод отбора проб

1. Аппаратура, реактивы и материалы

2. Подготовка к выполнению измерений

3. Выполнение измерений

4. Обработка результатов

5. Точность метода

6. Протокол измерения

Приложение (рекомендуемое). Контроль точности определения массовой доли серы в нефтепродуктах

Настоящий стандарт устанавливает метод определения микропримесей серы, органически связанной в виде меркаптанов, сульфидов, дисульфидов, тиофена и его производных, а также элементарной серы и серы, входящей в состав сероводорода, в нефтепродуктах с бромным числом не более 10, не содержащих смолистых веществ.

Сущность метода заключается в восстановлении органически связанной и элементарной серы на активном никеле Ренея до сульфида никеля, разложении сульфида никеля соляной кислотой и определении выделившегося сероводорода титрованием раствором ацетата ртути (в щелочной среде в присутствии индикатора дитизона).

Метод предназначен для определения микропримесей серы в массовых долях от 0,2×10^-4 до 25×10^-3 %.

При большем содержании серы пробы нефтепродукта соответственно разбавляют растворителями.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2)

1а. Метод отбора проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517. Пробу объемом не менее 100 см3 помещают в чистую сухую склянку, плотно закрывают пробкой из материала, исключающего наличие серы.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1)

1. Аппаратура, реактивы и материалы

Аппарат для определения микропримесей серы (черт. 1 - 7). Предельные отклонения линейных размеров ±10 мм, диаметров ±1 мм.

Пипетка градуированная вместимостью 1 (2) см³ по ГОСТ 29227.

Холодильник (черт. 3).

Трубка стеклянная соединительная (черт. 4).

Штуцер стеклянный (черт. 5).

Колба двугорлая вместимостью 100 см3 из тугоплавкого стекла круглодонная (черт. 6) или с плоским дном (черт. 6а) с патрубком для термометра или без него.

Абсорбер со змеевиком (черт. 7).

Бюретка вместимостью 5 см3 и ценой деления 0,02 см³.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр исполнения 1 (или 3) - 25 и 1 (или 3) - 100 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-10-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-250 ТС или Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Термометр Тл-21-А4 или аналогичного типа.

Общий вид установки

1 - стеклянный кран; 2 - штуцер (черт. 5); 3 - колба (черт. 6, 6а); 4 - холодильник (черт. 3); 5 - трубка (черт. 4); 6 - соединительная трубка; 7 - абсорбер (черт. 7); 8 - бюретка

Черт. 1

Пипетка

1 - резиновый баллон; 2 - винтовой зажим

Черт. 2

Холодильник

Черт. 3

Трубка

Черт. 4

Штуцер

Черт. 5

Колба

Черт. 6

Колба

Черт. 6а

Абсорбер

Черт. 7

Вентиль точной регулировки

1 - ниппель; 2 - корпус; 3 - кольцо; 4 - набивка; 5 - нажимная втулка; 6 - нажимная гайка; 7 - фонарь; 8 - шпиндель; 9 - маховик; 10 - шайба; 11 - стопорный винт, 12 - винт

Черт. 8

Капельница 1-25 ХС или 2-25 ХС по ГОСТ 25336.

Вентиль точной регулировки (черт. 8).