СТ РК GВ/Т 380-2013 «Нефтепродукты. Определение серы ламповым методом»

СТ РК GB/T 380-2013

Нефтепродукты
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ ЛАМПОВЫМ МЕТОДОМ

GB/T 380-77 Petroleum Products - Determination of sulfur - Lamp Method, IDT

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей серы путем сгорания (ламповый метод).

Метод сжигания нефтепродукта в лампе в чистом виде применим к бензинам, керосинам, нафте и другим жидкостям, которые полностью сгорают в лампе с фитилем.

Метод сжигания после разбавления с растворителем применим к анализу веществ, которые не могут сгореть при непосредственном сжигании (газойлям, дистиллятным топливам, нафтеновым кислотам и алкинфенолам, нефтепродуктам с высоким содержанием серы и другим материалам).

В данном стандарте рассматривается метод определения массовой доли серы. Давление жидких нефтепродуктов (нефть, керосин, дизельное топливо) не должно превышать 600 мм.рт.ст.

2. Аппаратура и материалы

2.1 Прибор для определения массовой доли серы. Приложение А (А1 и А2).

2.2 Колба: от 500 мл до 1000 мл

2.3 Бюретка: 25 мл

2.4 Пипетка: 2,5 и 10 мл

2.5 Бутылка

2.6 Вакуумные и водяные насосы

2.7 Стеклянные бусы: диаметр от 5 мм до 6 мм (либо короткий стеклянный стержень, длина от 8 мм до 10 мм, диаметр от 5 мм до 6 мм)

2.8 Хлопковый фитиль: трубка с фитилем

                                                                                        Подключение к насосу

Рисунок 1- Схема лампового узла

1 -поглотитель,  2 - каплесборник, 3 - дымоход, 4 - горелка, 5 - фитиль

3 Реагенты

3.1 Натрий: химически чистый, 0,3% водного раствора

3.2 Соляная кислота: химически чистая, 0,05N стандартного раствора

3.3 Индикатор: необходимо подготовить 0,2% бромовой кислоты и 0,2% толуола. Во время использования, необходимо применять в следующем соотношении 5:1 (бромовой кислоты: метиловой кислоты)

3.4 95%-ная уксусная кислота: химически чистая

3.5 Стандартный гептан

3.6 Нефть: температур от 80 ºС до 120ºС, массовая доля серы не должна превышать 0,005%

3.7. Петролейный эфир: от 60 ºС до 90ºС, химически чистый

4 Подготовка работы

4.1 При определении массовой доли серы должны учитывать внутренний поток воздуха, чтобы избежать энергичную вентиляцию

4.2 Перед установкой аппаратуры, тщательно промывают дымовой коллектор

4.3 Загрузка образца в лампу:

4.3.1 В результате горения образца образуется пар, в составе которого имеются следующие компоненты: низкокипящие серосодержащие продукты, высота которых достигает от 4 мм до 5 мм, высококипящие серосодержащие нефтепродукты, высота пламени которых достигает от 1,5 мм до 3 мм. При использовании реагентов высота пламени достигает от 5 мм до 6 мм. При использовании гептана или 95% уксусная кислота (без взвешивания) необходимо использовать третью лампу.